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低溫環(huán)境XRD的操作經(jīng)驗(yàn)分享

更新時(shí)間:2024-02-15      點(diǎn)擊次數(shù):572
  低溫環(huán)境XRD(X-ray diffraction,簡(jiǎn)稱XRD)是用于研究材料的結(jié)構(gòu)、晶體學(xué)和晶格參數(shù)的非常有效的技術(shù)。常規(guī)的XRD實(shí)驗(yàn)通常是在室溫下進(jìn)行的,但某些材料在低溫條件下會(huì)表現(xiàn)出特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)。
 
  低溫環(huán)境XRD使用的儀器與常規(guī)XRD類似,主要由X射線源、樣品支撐臺(tái)、樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)、X射線探測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)等組成。但與常規(guī)XRD不同的是,使用了特殊的低溫裝置,如制冷劑(如液氮或制冷機(jī))來(lái)降低樣品的溫度。
 
  在實(shí)驗(yàn)中,樣品的溫度是一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)。通過(guò)將樣品的溫度降低到低溫環(huán)境下,我們可以觀察到難以在常溫下觀察到的物理和化學(xué)性質(zhì)。例如,一些材料在低溫下可能會(huì)產(chǎn)生新的晶體相變或者結(jié)構(gòu)變化,可以用于研究這些變化的機(jī)制和性質(zhì)。此外,低溫環(huán)境下,一些晶體的熱運(yùn)動(dòng)會(huì)降低甚至消失,從而使得X射線衍射的分辨率更高,可以更準(zhǔn)確地確定晶格參數(shù)。
 
  在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),需要注意的是樣品的制備和裝載。通常情況下,樣品是以粉末或者片狀形式制備的,然后通過(guò)特殊的夾持裝置將其固定在樣品支撐臺(tái)上。在低溫實(shí)驗(yàn)中,為了保持樣品的低溫狀態(tài),通常會(huì)采用制冷劑將樣品冷卻,然后通過(guò)樣品旋轉(zhuǎn)臺(tái)實(shí)現(xiàn)360度旋轉(zhuǎn),以獲得衍射數(shù)據(jù)。
 
  使用低溫環(huán)境XRD的一般步驟如下:
 
  1.準(zhǔn)備樣品:選擇適當(dāng)?shù)臉悠罚⑵渲苽涑珊线m的形態(tài),例如粉末、薄膜或晶體。
 
  2.調(diào)節(jié)低溫環(huán)境:使用合適的冷卻裝置,如液氮罐、冷卻氣體或制冷機(jī),將樣品冷卻到所需的低溫。
 
  3.調(diào)節(jié)X射線儀器:根據(jù)樣品的要求,調(diào)節(jié)X射線儀器的參數(shù),例如X射線管電壓和電流、濾波器和接收器的角度等。
 
  4.放置樣品:將冷卻好的樣品放置在X射線儀器的樣品臺(tái)上,并調(diào)整位置和角度,使其與X射線束垂直。
 
  5.開(kāi)始測(cè)量:通過(guò)控制軟件啟動(dòng)測(cè)量程序,獲取X射線衍射數(shù)據(jù)。
低溫環(huán)境XRD

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